掃描電鏡一種常見(jiàn)的設(shè)備，也是一種高精密性的測(cè)試表征設(shè)備，市場(chǎng)上掃描電鏡品牌和廠(chǎng)商非常的多，應(yīng)用的范圍廣泛。

掃描電鏡本身是一種多功能的設(shè)備、其有很多優(yōu)越的性能、特別是在鑒定分析中其是使用廣泛的一種設(shè)備。一般來(lái)講，我們使用它主要是觀(guān)察樣品表面形貌和結(jié)構(gòu)，但是很多時(shí)候需要觀(guān)察的原生樣品是不適合觀(guān)測(cè)的，因此，需要對(duì)樣品進(jìn)行一系列的前處理。本文就來(lái)總結(jié)一下對(duì)于觀(guān)測(cè)樣品的要求有哪些：

▎ 研究樣品的表面要處理干凈

許多需要觀(guān)測(cè)的樣品表面有干擾物質(zhì)，這些附著物如不清除，將掩蓋表面微細(xì)結(jié)構(gòu)，*終會(huì)影響掃描電鏡圖像的質(zhì)量和分析，而且影響圖像美觀(guān)，比如：

活體組織

有的研究材料是從活體取下的組織，通常表面附著許多粘液(如氣管，腸道等)，組織液(如肝臟等)、血球及其他細(xì)胞成分的污染物；

灰塵粉末

有的試樣表面常附著許多污物灰塵、蠟質(zhì)或覆蓋有自生的粉末，

有機(jī)油脂類(lèi)污染物

有的樣品表面含有有機(jī)油脂類(lèi)污染物，油污在電子束作用下J端容易分解成碳?xì)浠?，?duì)真空環(huán)境造成J大污染。樣品表面細(xì)節(jié)被碳?xì)浠衔镎谏w；碳?xì)浠衔锝档土顺上裥盘?hào)產(chǎn)量；碳?xì)浠衔镂皆陔娮邮饴芬餔大象散；碳?xì)浠衔锉晃皆谔綔y(cè)器晶體表面，降低探測(cè)器效率。對(duì)低加速電壓的電子束干擾嚴(yán)重。

▎研究樣品要進(jìn)行徹底干燥

掃描電鏡要在真空狀態(tài)下才能正常工作，而含水量高的樣品在真空的鏡筒中將可能導(dǎo)致以下后果：

樣品受電子束轟擊后蒸發(fā)的水蒸氣遇高能電子流，產(chǎn)生電而放電，引起束流大幅度波動(dòng)，使圖像模，出現(xiàn)霧狀，或者根本不能成像；

大多數(shù)樣品在高真空中容易發(fā)生形態(tài)損傷，使研究特征皺縮，變形；

造成物鏡，鏡頭、光闌等的污染；

損壞燈絲。燈絲溫度高達(dá)2600K，碰到水蒸氣而氧化變質(zhì)乃至熔斷。

由于可能導(dǎo)致以上的不良結(jié)果產(chǎn)生，所以樣品就要進(jìn)行干燥處理，面且要徹底干燥，在進(jìn)行干燥處理中要盡可能減少樣品表面形貌的變形。

但這是一項(xiàng)J其繁瑣的工作，雖然干燥方法在不斷改進(jìn)，從原始的自然干燥、烘干干燥、冷凍干燥、真空干燥乃至現(xiàn)代的臨界點(diǎn)干燥等，但還是只能把這種變形控制在一定的范圍內(nèi)，臨界點(diǎn)干燥被認(rèn)為是一種*理想的干燥法，但仍存在大約5%的變形。

▎非導(dǎo)體樣品需要進(jìn)行導(dǎo)電處理

由于電子來(lái)在樣品表面做光柵狀掃描，如果樣品導(dǎo)電性能不好，會(huì)在樣品上聚集電荷產(chǎn)生放電，有時(shí)會(huì)損傷樣品，甚至燒毀。許多樣品均不到電，因此要對(duì)樣品作導(dǎo)電處理，即給樣品順一層金屬膜。

為了保證這層金屬膜不會(huì)掩蓋樣品表面形貌，要嚴(yán)格控制膜的厚度。太厚，會(huì)影響J其微細(xì)結(jié)構(gòu)的分辨；太薄，在觀(guān)察時(shí)會(huì)產(chǎn)生放電現(xiàn)象。一般膜厚控制在10~20 nm之間，但還要根據(jù)樣品表面凹凸和粗糙狀況及樣品性質(zhì)面靈活掌握。有的樣品需要先噴碳再?lài)娊稹?/span>

▎要保護(hù)好樣品的研究面

掃描電鏡的主要功能是作表面形觀(guān)察成斷面結(jié)構(gòu)觀(guān)察，所以保護(hù)樣品表面成斷面的細(xì)結(jié)構(gòu)是一個(gè)十分重要的問(wèn)題，樣品處理的全過(guò)程都必十分注意。在清洗、固定、脫水、干燥、粘臺(tái)等各個(gè)處理環(huán)節(jié)部不能觸及成擠壓乃至傷其觀(guān)察，否則會(huì)造成人為的假象，達(dá)不到預(yù)期的研究目的。

▎要求標(biāo)記物要有形態(tài)

用掃描電鏡進(jìn)行細(xì)胞化學(xué)研究時(shí)，要求標(biāo)記物應(yīng)具有一定的形態(tài)，以便讓掃描電鏡可以識(shí)別。

▎特殊樣品制備的考慮因素

掃描電鏡一般不建議觀(guān)測(cè)磁性材料，因?yàn)榇判允俏镔|(zhì)的一種屬性，任何物質(zhì)理論上都有磁性，所以做測(cè)試前，嚴(yán)格來(lái)說(shuō)應(yīng)該測(cè)試物質(zhì)磁性的強(qiáng)度。對(duì)于熱發(fā)射SEM，這個(gè)要求要低些；但對(duì)于場(chǎng)發(fā)射SEM，磁性要求是很?chē)?yán)格的。

如果一定要觀(guān)測(cè)此類(lèi)物質(zhì)，則建議對(duì)材料首先進(jìn)行退磁。如果要檢測(cè)觀(guān)察弱反差機(jī)理，就要消除強(qiáng)反差機(jī)理（例如，形貌反差），否則很難檢測(cè)到弱的反差。當(dāng)希望背散射電子衍射反差（EBSD），I和II型磁反差或其他弱反差機(jī)理時(shí)，磁性材料的磁疇特性必需消除樣品的形貌。采用化學(xué)拋光，電解拋光等，以使樣品產(chǎn)生一個(gè)幾乎消除形貌的鏡面。